Gıdaların elementel analizlerinde lazer indüklü plazma spektroskopisi
Tezin Türü: Doktora
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Hacettepe Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Gıda Mühendisliği A.B.D., Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2016
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: GONCA BİLGE
Asıl Danışman (Eş Danışmanlı Tezler İçin): İSMAİL HAKKI BOYACI
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:Bu çalışmanın amacı, lazer indüklenmiş plazma spektroskopisi (LIBS) yönteminin gıda alanındaki kullanım alanlarının geliştirilmesi ile hızlı gıda analizleri için yöntem oluşturulması; katı/sıvı gıdalarda örneklem yöntemlerinin optimize edilmesidir. Bu amaçla LIBS sisteminde çeşitli gıda örneklerinde çalışılarak elementel analizler yapılmıştır. LIBS, sadece elementel içerik belirlemek için değil aynı zamanda gıdalarda önemli olan kalite parametrelerinin takibi, taklit ve tağşişin belirlenmesi gibi farklı amaçlar için kullanılarak, rutinde uzun zaman alan, kimyasal kullanımı ve uzman personel gerektiren yöntemler yerine hızlı, güvenilir ve kimyasal kullanımı gerektirmeyen yöntemler geliştirilmiştir. Bu kapsamda ekmek ve pastacılık ürünlerinde ve unlarda kalite kontrol analizlerine yönelik; et ve süt örneklerinde taklit ve tağşişin belirlenmesine yönelik analizler geliştirilmiş; katı ve sıvı örneklem yöntemleri optimize edilmiştir. Ortaya konulan yöntemlerin güvenirlikleri referans elementel analiz yöntemleri ile doğrulanmıştır. LIBS spektrumlarının işlenmesinde kısmi en küçük kareler yöntemi (Partial least square, PLS) ve temel bileşen analizi (principal component analysis, PCA) gibi çeşitli kemometrik yöntemlerden yararlanılmıştır. Kalite parametrelerinin takip edilebilmesi amacıyla LIBS sistemi ile ekmek ve pastacılık ürünlerinde Na ve NaCl tayini için geliştirilen yöntemde NaCl tayini için sistemin tespit limiti (limit of detection, LOD) 175 ppm; Na tayini için 69 ppm olarak bulunmuştur. Ticari örnekler için gerçekleştirilen LIBS ölçümleri NaCl için titrasyon yöntemi sonuçları ile karşılaştırılmış bağıl kesinlik (RA, relative accuracy) oranı 0,21; Na için ise AAS sonuçları ile karşılaştırılmış ve RA oranı 0,19 olarak hesaplanmıştır. Et ürünlerinde taklit ve tağşişin belirlenebilmesi amacıyla LIBS sistemi ile geliştirilen yöntemle domuz, tavuk ve dana örneklerinde kalitatif ayrım yapılabildiği ortaya konulmuştur. Yöntem dana etinde domuz etini % 4,4 LOD değeri ile, % 0,992 doğrulukla ve % 12,5 bağıl hata oranıyla; dana etinde tavuk etini ise % 2 LOD değeri ile, % 0,989 doğrulukla ve % 12,4 bağıl hata oranıyla tespit edebilmektedir. LIBS sistemi ile süt tozunda tatlı/asidik peynir altı suyu (PAS) tozunu tayin için geliştirilen yöntemde süt tozunda tatlı PAS tozunu % 1,5 LOD değeri ile % 0,981 doğrulukla ve % 13,93 bağıl hata oranıyla; süt tozunda asidik PAS tozunu % 0,55 LOD değeri ile % 0,985 doğrulukla ve % 6,37 bağıl hata oranıyla belirleyebilmektedir. Unlarda Ca analizi ve eklenen Ca miktarlarının belirlenmesi için geliştirilen yöntemle unda Ca miktarı 25,9 ppm LOD değeri ile % 0,99 doğrusallıkla; Ca/K oranı 0,011 LOD değeri ile % 0,993 doğrusallıkla tespit edebilmektedir. Unlarda diğer bir önemli kalite parametresi kül değeridir. LIBS sistemi ile unda kül analizi için geliştirilen yöntemle unda kül oranı % 0,026 LOD değeri ile % 0,976 doğrusallıkla ve % 4,21 bağıl hata oranıyla tespit edilebilmektedir. Ayrıca farklı gıda örneklerinde LIBS ile hassas ve güvenilir analiz yapılabilmesi için katı ve sıvı örneklem çalışmaları yapılmıştır. Bu kapsamda katı örneklem için süt tozu, sıvı örneklem için ise süt örnekleri ile çalışılmıştır. Lazer tekrarlama hızı, gecikme süresi, örneklem atmosferi, lazer enerjisi, katı örneklem için döner tabla hızı, sıvı örneklem için örnek akış hızı gibi parametrelerin LIBS sinyali üzerine etkileri çalışılmış ve optimizasyon çalışmaları yapılmıştır. Sunulan çalışma ile LIBS'in gıdalarda elementel analiz, kalite parametrelerinin ve taklit/tağşişin belirlenmesi amacıyla güvenle kullanılabileceği ortaya konulmuştur.