Radyasyonla aşılama ve modifikasyonla hazırlanan polietilen (PE) esaslı ambalaj filmlerinin antimikrobiyal özellikleri
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Hacettepe Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya A.B.D., Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2016
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: OYA BAL
Asıl Danışman (Eş Danışmanlı Tezler İçin): DİLEK ŞOLPAN ÖZBAY
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:Son yıllarda gıda şirketlerinin uluslararası boyutlarda olması ve yaşam koşullarının değişmesiyle insanların hazır gıdalara yönelmesinden dolayı gıdaların raf ömrünün uzun olması ve gıdaların ambalaj niteliği daha da önem kazanmıştır. Bu amaçla tasarlanan yeni antimikrobiyal aktif ambalajlama sistemlerinin sayısı her geçen gün artmaktadır. Antimikrobiyal ambalaj filmlerinin fiziksel özelliklerinin yüksek performansta olması ve mikroorganizma büyümelerine karşı engelleyici özellik göstermesi gerekmektedir. Polimerik ambalaj malzemelerine antimikrobiyal ajanların tutturulması veya bağlanmasıyla yüzey modifikasyonu sağlanarak antimikrobiyal özellik kazandırılabilir. Radyasyon başlatıcılı aşı kopolimerizasyonu polimerlerin yüzey modifikasyonu için kullanılan etkili yöntemlerden biridir. Bu çalışmada, antimikrobiyal özellik kazandırmak için O2 ve N2 atmosferinde gama ışınlaması ile ticari Polietilen (PE) ambalaj film yüzeyine bazı gıda katkı maddelerinin aşılanması amaçlanmıştır. Bu amaçla, PE film yüzeyine antimikrobiyal özelliğe sahip Fumarik asit (FAc) aşılanmaya çalışılmıştır. Işınlama dozunun ve FAc çözelti derişiminin aşılama verimine etkisi incelenmiş ve aşılama veriminin çok düşük olduğu gözlenmiştir. Ayrıca FAc aşılanmış olan PE filmin antimikrobiyal özelliği incelenmiştir. PE-g-FAc filminin Escherichia Coli (E.Coli)'ye karşı antibakteriyel etki gösterdiği gözlenmiştir. Doğal bir gıda koruyucusu olan Natamisin (Nat) PE film yüzeyine aşılanmaya çalışılmış ancak başarılı olunamamıştır. Nat molekülünün Poliakrilik asit (PAAc) ile kompleks oluşumu Ultraviyole-Görünür Bölge (UV-GB) ve Fourier Transform Infrared Spektroskopi (FTIR) spektrumlarıyla analiz edilmiştir. Bu nedenle PE film yüzeyine radyasyonla akrilik asidin aşılanması ve yüzeyi modifiye edilmiş PE filmlere antimikrobiyal özellikteki Nat'ın bağlanması şeklinde bir sistem tasarlanmıştır. Ön ışınlama yöntemi ile gerçekleştirilen aşı kopolimerizasyonunda ışınlama dozunun, AAc çözelti derişiminin, sıcaklığın, reaksiyon süresinin ve ışınlama atmosferinin aşılama verimine etkisi incelenmiştir. %3,6 aşılama verimi için belirlenen optimum koşullar; O2 ortamında ışınlama dozu 42 kGy, AAc çözelti derişimi %40 (v/v), reaksiyon sıcaklığı 60°C ve reaksiyon süresi 26 saat olarak belirlenmiştir. Aşılama verimi gravimetrik, volumetrik titrasyon ve boya adsorpsiyon çalışmalarıyla hesaplanmıştır. AAc aşılanmış olan PE (PE-g-PAAc) film yüzeyine Nat yüklemesi yapılmıştır. PE-g-PAAc ve Nat yüklenmiş olan yüzeyi modifiye edilmiş PE (PE-g-PAAc/Nat) filmlerin karakterizasyonu FTIR spektroskopisi ile yapılmıştır. Örneklerin yüzey özellikleri, ısısal ve mekanik özellikleri ayrıca antimikrobiyal özellikleri incelenmiştir. Örneklerin taramalı elektron mikroskobu (SEM) görüntülerinde PE filme aşılanmış olan PAAc'nin yüzeyde homojen dağılıma sahip olduğu ancak PE-g-PAAc/Nat filmlerinde Nat'ın homojen dağılıma sahip olmadığı görünmektedir. Örneklerin X-ışınları fotoelektron spektroskopisi (XPS) spektrumlarına göre, modifiye edilmiş PE film yüzeyine Nat yüklemesi yapıldıktan sonra O/C oranının 0,43'ten 0,35'e azaldığı görülmüştür. PE-g-PAAc ve PE-g-PAAc/Nat filmlerine ait C1s çekirdek seviyesi XPS spektrumları kıyaslandığında, Natamisinin (C-N) ve (N-C=O) gruplarından dolayı 285,8 eV ve 287,7 eV'de iki yeni pik meydana gelmiştir ve bu da Natamisinin PE-g-PAAc filmine bağlandığını göstermektedir. Temas açısı ve şişme testi deney sonuçlarına göre, PE film yüzeyine polar yapıya sahip PAAc'nin ve Nat yüklemesi yüzeyin hidrofilikliğini arttırırken, PE-g-PAAc/Nat film yüzeyi PE-g-PAAc film yüzeyine göre daha az hidrofiliktir. PE film yüzeyine PAAc aşılanması ve Nat yüklemesinin PE film yüzeyinin mekanik ve ısısal özelliklerine etkisi incelenmiştir. Yapılan çekme testine göre, AAc aşılanmış ve Nat yüklenmiş PE filmler PE filmine göre daha az uzayabiliyorken daha çok dayanıklıdır. Yapılmış olan yüzey modifikasyonu filmlerin sertliğinde herhangi bir değişime sebep olmamıştır. Örneklerin termogravimetrik analiz (TGA) ve onların türev (DTA) eğrileri elde edilmiştir. Bu eğrilere göre, AAc'nin PE film yüzeyine aşılanması ve yüzeyi modifiye edilmiş PE filme Nat yüklemesi işlemlerinin ardından PE filmin ısısal özelliklerinde bazı değişimlerin olduğu gözlenmiştir. Büyük kütle kaybının olduğu sıcaklık değerleri artar iken, filmlerin bozunması daha düşük sıcaklıklarda başlamaktadır. PE, PE-g-PAAc ve PE-g-PAAc/Nat filmlerinin E.Coli ve Staphylococcus Aureus (S.Aureus) olmak üzere iki tür bakteriye ve Penicillium Aurantiorium (P.Aurantiorium) ile Aspercillus Versicolor (A.Versicolor) olmak üzere iki tür küfe karşı antimikrobiyal özellikleri agar difüzyon yöntemiyle değerlendirilmiştir. PE ve PE-g-PAAc filmleri hiçbir antimikrobiyal etki göstermemiştir. PE-g-PAAc/Nat filmi ise E.Coli ile S.Aureus bakterilerine karşı antibakteriyel etkiye sahip değilken, P.Aurantiorium ile A.Versicolor küflerine karşı antifungal etki göstermiştir. Farklı miktarlarda antibakteriyel ve antifungal ajanlar kullanılmıştır. Ancak en iyi sonuç %1,6 w/w Natamisinden elde edilmiştir.