ZnO nano sistemlerinin sentezlenmesi ve manyetik özelliklerinin elektron paramanyetik rezonans (EPR) spektroskopisi ile incelenmesi
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Hacettepe Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Fizik Mühendisliği A.B.D., Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2013
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: CANGÜL AKTÜRK
Asıl Danışman (Eş Danışmanlı Tezler İçin): ŞEYDA ÇOLAK
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:Bu yüksek lisans tez çalışmasında; günümüzde araştırma ve teknoloji alanında giderek artan bir öneme sahip olan Çinko Oksit (ZnO) nanoparçacıkları sentezlenmiş ve sentezlenen örneklerin yapısal ve manyetik karakterizasyonları yapılmıştır. Bu amaçla, katkısız ve değişik yüzdelerde (%1, %2 ve %5) Mn, Cu ve Co katkılanmış ZnO nanoparçacıkları, Hidrotermal, Kimyasal İndirgeme ve Hidrosis sentez yöntemleri kullanılarak sentezlenmiştir. Sentezlenen örneklerin yapısal analizleri için X-ışını Toz Kırınımmetresi (XRD), Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) ve Atomik Kuvvet Mikroskobu (AFM) teknikleri kullanılmıştır. Farklı yöntemlerle sentezlenmiş ZnO nanoparçacıkların kristal boyutları XRD analizleri sonucunda yaklaşık 13 nm, SEM analizleri sonucunda ise parçacık boyutları yaklaşık 90 nm olarak belirlenmiştir. AFM analizleri ile sentezlenen örneklerin yüzey görüntüleri alınmıştır. Kimyasal İndirgeme yöntemi ile sentezlenen ZnO nano parçacıklarının yapısal ve manyetik özelliklerinin sıcaklığa bağlı değişimlerini irdelemek için tavlama işlemleri yapılmıştır. XRD, SEM ve AFM yapısal analiz bulguları, tavlama etkisi ile katkısız ve katkılı ZnO nano örneklerinin kristal ve parçacık boyutlarının arttığını göstermiştir. XRD ölçümleri tavlanan ZnO nano örneklerinin kristal boyutunun yaklaşık 60 nm, SEM ölçümleri ise tavlanan örneklerin parçacık boyutunun yaklaşık 200 nm olduğu sonucunu vermiştir. Sentezlenen katkısız ve katkılı ZnO nano örneklerinin manyetik karakterizasyonları, Elektron Paramanyetik Rezonans (EPR) Spektroskopisi ve Titreşimli Örnek Magnetometresi (VSM) teknikleri kullanılarak gerçekleştirilmiştir. EPR çalışmalarında, Hidrotermal ve Kimyasal İndirgeme yöntemleri ile sentezlenen katkısız ZnO nano parçacıkları için EPR sinyali gözlenmemiş, Hidrosis yöntemi ile sentezlenen örnekler için ise, g değeri 2,205 olan tek çizgili, geniş bir EPR sinyali gözlenmiştir. Gözlenen bu EPR sinyaline ek olarak; katkısız ZnO spektrumunda spektroskopik yarılma çarpanları 2,009 ve 1,934 olan, sinyal şiddeti küçük ve yapıdaki oksijen boşlukları nedeni ile oluştuğu düşünülen iki rezonans sinyali daha gözlenmiştir. %5 Mn katkılı ZnO nanoparçacıklar için 6 çizgili EPR sinyali gözlenmiş ve spektrumun orta bölgesine karşı gelen gorta değerleri, Hidrotermal, Kimyasal İndirgeme ve Hidrosis sentez yöntemleri için sırası ile 2,005, 2,009 ve 2,010 olarak ölçülmüş, ZnO:Mn için ortalama aşırı ince yapı sabiti ise Aort = 8,5 mT olarak hesaplanmıştır. %5 Cu katkılı sentezlenmiş ZnO nanoparçacıkları için EPR bulgularında gözlenen 4 çizgili rezonans sinyaline sahip spektrumların ortasının gorta değerleri; Hidrotermal sentez yöntemi ile sentezlenen örnek için 2,136, Kimyasal İndirgeme sentez yöntemi ile sentezlenen örnek için 2,063 ve Hidrosis sentez yöntemi ile sentezlenen örnek için 2,113 olarak ölçülmüş, ZnO:Cu için ortalama aşırı ince yapı sabiti ise Aort= 13,5mT olarak hesaplanmıştır. %5 Co katkılı sentezlenmiş ZnO nanoparçacığın EPR çalışmasında ise 1 çizgili geniş rezonans sinyali gözlenmiş ve bu sinyalin g değerleri, Hidrotermal yöntem, Kimyasal İndirgeme yöntemi ve Hidrosis yöntemleri ile sentezlenmiş örnekler için sırası ile 2,287, 2,119 ve 2,207 olarak belirlenmiştir. Cu katkılı ZnO nano örneklerinin EPR spektrumlarında da, ZnO yapısında bulunan Vo* hasar merkezlerinden kaynaklandığı düşünülen bazı rezonans sinyalleri gözlenmiştir. EPR spektroskopisi ile örneklerin rezonans sinyal şiddetlerinin, modülasyon genliği ve mikrodalga güç değerleri bağımlılıkları da irdelenmiştir. Sentezlenen nano örnekler üzerinde UV ışınlama etkisini incelemek için, örnekler değişik ışınlama sürelerinde UV ışınlama işlemine tabii tutulmuşlardır. UV ışınlaması, örnekler üzerinde organoleptik değişimlere neden olmuştur. Kimyasal İndirgeme yöntemi ile sentezlenen örnekler 300 ?C?da bir saat, 500 ?C?da 2 saat ve 700 ?C?da 2 saat süresince tavlanmıştır. UV ışınlama ve tavlama çalışmaları sonucunda da bazı örnekler için ZnO kristal yapısındaki oksijen boşluklarından kaynaklandığı düşünülen yeni rezonans sinyalleri gözlenmiştir. VSM bulguları, tavlanmamış katkısız ZnO nano örneklerinin diyamanyetik, Mn katkılı ZnO nano örneklerinin paramanyetik ve ferromanyetik, Cu katkılı ZnO nano örneklerinin diyamanyetik ve Co katkılı ZnO nano örneklerinin ise paramanyetik ve ferromanyetik özellikte olduklarını göstermiştir. Tavlanan örneklerin VSM bulguları ise, katkısız ZnO nano örneklerinin diyamanyetik, Mn katkılı ZnO nano örneklerinin paramanyetik, Cu katkılı ZnO nano örneklerinin diyamanyetik ve Co katkılı ZnO nano örneklerinin ise paramanyetik özellikte olduklarını göstermiştir. Sentezlenen katkısız ve katkılı ZnO nanoparçacıkları için yapılan UV-Vis çalışmalarında, yaklaşık 360 nm değerinde soğurma pikleri elde edilmiş ve ZnO örneklerinin yasak enerji bant aralıkları ortalama 3,3 eV olarak belirlenmiştir. Yapılan bu tez çalışması sonucunda, Hidrotermal, Kimyasal İndirgeme ve Hidrosis sentez yöntemleri ile sentezlenen katkısız ve katkılı (Mn, Cu ve Co) ZnO nano parçacıkları yapısal ve manyetik özellikleri, ağırlıklı olarak EPR tekniği olmak üzere, XRD, SEM, AFM, VSM, UV-Vis teknikleri kullanılarak incelenmiştir. Amacımız; elde edilen deneysel bulguların, Çinko Oksit (ZnO) nano örneklerinin teknolojideki uygulamalarına ışık tutmasıdır. Anahtar Kelimeler: Çinko Oksit (ZnO), Nanoteknoloji, Hidrotermal, Kimyasal İndirgeme, Hidrosis, EPR, VSM, XRD, SEM, AFM, UV-Vis