Levamizol hidroklorür ve Oksiklozanid'in farmasötik preperatlardan aynı anda analizi için yüksek performanslı sıvı kromatografi yönteminin geliştirilmesi ve validasyonu

---

Tezin Türü: Yüksek Lisans

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Hacettepe Üniversitesi, Sağlık Bilimleri Enstitüsü, Analitik Kimya A.B.D., Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2010

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: MUTLU EZGİ DEMİRAL

Asıl Danışman (Eş Danışmanlı Tezler İçin): SACİDE ALTINÖZ

Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu

Özet:

Bu çalışmada sığır ve koyun akciğer ve mide-bağırsak kıl kurtları, askaritler, göz kurdu, karaciğer kelebekleri ve şeritlere karşı kullanılan Levamizol hidroklorür (LEV) ve Oksiklozanid (OKS)'in farmasötik preparattan birlikte analizi için yüksek performanslı sıvı kromatografisi (HPLC) yöntemi geliştirilmiş ve valide edilmiştir. Geliştirlen yöntem için iç standart olarak Hidroklorotiazid (HCT) seçilmiştir. HCT ile birlikte LEV ve OKS `un analizi için Eclipse XDB C18 (5µm, 150 x 4,6 mm i.ç.) analitik kolon kullanılmıştır. Hareketli faz olarak fosfat tamponu (10 mM, pH=4.0): Metanol ( 0-4 dk. 30:70, 4- 10 dk. 80:20, h/h) karışımı kullanılmış, 1.2 mL dk.-1 akış hızında elue edilmiştir. UV dedektör 0-4 dk. 225 nm 4-10 dk. 300 nm'ye ayarlanmıştır. HCT, LEV ve OKS'un seçilen kromatografik koşullardaki alıkonma zamanları sırasıyla 1.90, 2.39, 8.58 dk'dır. Geliştirilen yöntemler, ICH analitik yöntem validasyon rehberinde belirtilen kararlılık, doğrusallık, duyarlılık, doğruluk, kesinlik, özgünlük, tutarlılık ve sağlamlık parametrelerine göre valide edilmiştir. Her iki madde için geliştirilen HPLC yönteminde doğrusallık 1-50 µg mL-1'dir. Gözlenebilme sınırları (LOD) LEV için 0.85 µg mL-1 OXC için 0.42 µg mL-1`dir. Alt tayin sınırları (LOQ) ise LEV ve OKS için 1 µg mL-1`dir, geri kazanım LEV için % 100.03-100.17 aralığında, OKS için % 100.01-100.71 aralığındadır. Geliştirilen yöntem, validasyon çalışmaları bulgularına göre doğru, kesin, özgün, duyarlı, tutarlı ve sağlamdır. Bu tezde geliştirilen ve valide edilen yöntem LEV ve OKS'un ikili karışımını içeren tablet preparatlarından analizine uygulanmıştır ve preparatlardaki analizlerinin güvenilirliği gösterilmiştir.