Prednisolon tayini için yüzey tanıma bölgelerine sahip moleküler baskılanmış sensörlerin geliştirilmesi
Tezin Türü: Doktora
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Hacettepe Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya A.B.D., Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2017
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: ESMA SARİ ÜZEK
Asıl Danışman (Eş Danışmanlı Tezler İçin): HANDAN YAVUZ ALAGÖZ
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:Bu tez çalışması kapsamında Prednisolon (PRD) tayinine yönelik yüzey tanıma bölgelerine sahip moleküler baskılanmış optik sensörler hazırlanmıştır. Çalışma kapsamında kalıp molekül olan prednisolon miktarı değiştirilerek iki fazlı mini-emülsiyon polimerizasyonuyla nanopartiküller hazırlanmış ve yüzey plasmon rezonans sensörün altın çip yüzeyine farklı tekniklerle tutturulmuştur. Hazırlanmış olan üç farklı baskılanmış partikül (PIN1, PIN2 ve PIN3) ve bir tane baskılanmamış partikül (NIN) ilk olarak boyut analiziyle (Zeta-sizer ve STEM) ve yapısal olarak (FTIR ve elementel analiz) karakterize edilmiştir. Çip yüzeyi modifiye edildikten sonra nanosensörler elipsometre ve temas açısı ölçümleri vasıtasıyla karakterize edilmiştir. Kinetik analizler pH 6.6 ve 7.4'de dört sensör içinde gerçekleştirilmiş ve verilere Langmuir, Freundlich, Scathard ve Langmuir-Freundlich izoterm modelleri uygulanmıştır. Kinetik analizler sonucunda pH 6.6'da PIN1, PIN2, PIN3 ve NIN kodlu sensörler için elde edilen tayin limiti sırasıyla 5.1 ppb, 5.5 ppb, 6.9 ppb ve 7.4 ppb iken tayin alt sınırı 16.9 ppb, 18.2 ppb, 23.1 ppb ve 24.2 ppb olarak belirlenmiştir. pH 7.4 belirlenen tayin limiti ise aynı sıralamayla 10.7 ppb, 8.9 ppb, 13.7 ppb ve 12.1 ppb olarak hesaplanırken tayin alt sınırları sırasıyla 35.5 ppb, 29.7 ppb, 45.5 ppb ve 40.2 ppb olarak hesaplanmıştır. Yarışmalı kinetik analizler 17-α-etinil estradiol (EEST) ve estradiol (EST) kullanılarak gerçekleştirilmiştir. pH 6.6'da baskılanmış PIN1, PIN2 ve PIN3 kodlu sensörler baskılanmamış NIN kodlu sensöre göre PRD'yi EEST'den sırasıyla 1.195; 6.500 ve 1.699 kat daha seçici tanırken bu değerler EST için 1.676; 7.857 ve 2.037 kat olarak belirlenmiştir. pH 7.4'de ise bağıl seçicilik katsayıları EEST ve EST için sırasıyla 3.009; 10.556; 2.679 ve 2.758; 14.778; 4.500 kat olarak hesaplanmıştır. Tekrar kullanılabilirlik çalışmaları en iyi sonuçların elde edildiği sensöre uygulanmış ve % 92.8 geri kazanım elde edilmiştir. Doğal örnek olarak vücut sıvılarıyla (idrar ve plazma) çalışılmıştır. Sistemin validasyon çalışmaları yüksek performaslı sıvı kromatografisi (HPLC) ile standart yönteme uygun olarak gerçekleştirilmiştir. Hazırlanan SPR sensörünün HPLC sonuçlarıyla iyi bir uyum içinde olduğu gösterilmiştir.