Sıcaklık taramalı gerilim gevşemesi (TSSR) yöntemi ile vinil metil silikon (VMQ) elastomerinin çapraz bağ yoğunluğunun belirlenmesini sınırlayan koşullar


Tezin Türü: Yüksek Lisans

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Hacettepe Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Polimer Bilimi ve Teknolojisii A.B.D., Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2021

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: ŞERİFE MERVE ALKUR

Danışman: Murat Şen

Özet:

Bu çalışmanın temel amacı, farklı sertliklerde vinil metil silikon (VMQ) elastomerlerin durulma davranışlarının sıcaklık taramalı gerilme durulma (TSSR) cihazında belirlenmesi ve bu cihaz ile çapraz bağ yoğunluğunun bulunmasını sınırlayan koşulların incelenmesidir. Daha önce TSSR cihazı ile 50, 60, 70 Shore A gibi farklı sertliklerde vinil metil silikon elastomerleri ile yapılan çalışmalarda çapraz bağ yoğunluklarının hesaplanamadığı görülmüştür. Bu zamana kadar bu polimerler ile ÇBY değerinin neden gözlenemediği, bunu sınırlandıran koşulların neden olduğu yaklaşımından yola çıkılarak bu çalışma yapılmıştır. Sertliğin, buna bağlı olarak moleküler kütlenin silikon elastomerlerin durulma özelliklerinin üzerindeki etkisini incelemek amacıyla 10 Shore A sertlikten 60 Shore A sertliğe kadar VMQ ile karışımlar hazırlanmıştır. VMQ karışımlarının kürleşme özelliklerinin ve çapraz bağ etkinliğinin karşılaştırılması amacıyla TAIC (trialil izosiyarünat) ve ZDA (çinko akrilat) gibi farklı hızlandırıcı ko-ajanlar kullanılarak karışımlar oluşturulmuş farklı metotlar ile çapraz bağ yoğunlukları hesaplanmıştır. Farklı sertliklerde ve farklı yardımcı ko-ajanlar kullanılarak hazırlanan karışımların kür karakteristiklerinin incelenmesi ve optimum kürleşme koşullarının belirlenmesi amacıyla Hareketli Kalıp Reometresi (MDR) kullanılmıştır. Farklı sertliklerde minimum tork (ML) ve maksimum tork (MH) değerleri incelenip kürleşme dereceleri belirlenmiştir. Aynı sertlikteki silikonlar için TAIC ve ZDA içeren karışımların karşılaştırması yapılmış, ko-ajanların kürleşme özelliklerine etkisi incelenmiştir. Reolojik özellikleri göz önünde bulundurularak test numuneleri oluşturulup TSSR cihazında gevşeme (durulma) özellikleri test edilmiştir. Testin ilk aşaması olan izotermal gevşeme aşaması için karışımların 23 °C'de 2 saat boyunca gevşeme davranışları incelenmiştir. Testin ikinci aşaması olan izotermal olmayan gevşeme aşamasında ise karışımların sıcaklık ile gevşeme davranışları incelenmiş, cihazdan elde edilen çapraz bağ yoğunluğu (ÇBY) değerleri değerlendirilmiştir. Cihazdan elde edilen çapraz bağ yoğunluğu değerlerine ek olarak, izotermal olmayan durulma eğrilerinin eğimleri harici bir yazılım ile bulunmuş ve lastiki-elastiklik eşitlikleri yardımıyla ÇBY değerleri hesaplanmıştır ve cihazdan elde edilen değerler ile karşılaştırması yapılmıştır. Elde edilen ÇBY değerlerinin doğrulamasını yapmak amacıyla kauçuk proses analizörü (RPA) ile frekans taraması çalışmaları yapılmış ve çapraz bağ yoğunluğu değerleri hesaplanmıştır. Yapılan çalışmalar sonucunda elde edilen veriler ışığında TSSR cihazından ÇBY elde edilemediği durumlar incelenmiştir ve olası sebepleri irdelenmiştir. Tüm bu çalışmaların sonucunda artan ÇBY ile gerdirilmiş VMQ elastomerlerin yüksek oranda gerilmeye tepki olarak daha yüksek gevşeme, izotermal durulma ve gerilme miktarlarına sahip olduğu görülmüştür. İzotermal olmayan testlerde ise sertlik arttıkça gerilim bölgesindeki ilk artış eğiminde bir azalma yaşandığı görülmüştür. İçerdikleri fonksiyonel vinil grubu sayısına bağlı olarak, ZDA içeren elastomerlerin ÇBY değerleri TAIC içerenler ile kıyaslandığında TAIC içeren sistemlerin daha yüksek ÇBY değerine sahip olduğu görülmüştür. Çalışmalar aynı zamanda ÇBY değerinin silikonların TSSR uygulamaları için kritik bir parametre olduğunu göstermiştir. RPA yöntemi ile yapılan çalışmalar sonucunda elde edilen çapraz bağ yoğunluğu değerlerinin TSSR yöntemi ile elde edilen değerlere oldukça yakın olduğu belirlenmiştir. Bu da TSSR yönteminin VMQ elastomerler için ÇBY değerinin belirli bir değerin altında kalmak koşuluyla kullanılabileceğini göstermiştir. Anahtar Kelimeler: Çapraz bağ yoğunluğu, Elastomer, TSSR, VMQ