Alkollü içeceklerde bulunan etanol ve metanolün raman spektroskopisi ile nicel tayini
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Hacettepe Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Gıda Mühendisliği A.B.D., Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2012
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: HÜSEYİN EFE GENİŞ
Asıl Danışman (Eş Danışmanlı Tezler İçin): İSMAİL HAKKI BOYACI
Özet:Alkollü içkilerde temel bileşen olan ve içkinin kalitesini belirleyen etanol ile sahte içki üretiminde etanol yerine alkollü içkilere katılan, belirli oranların üzerinde vücuda alındığında ölüme neden olabilen metanolün konsantrasyonunun belirlenmesi büyük önem taşımaktadır. Literatürde etanol ve metanolün konsantrasyonunu belirlemek için geliştirilen birçok yöntem olmasına rağmen aynı örnekte etanol ve metanol konsantrasyonunu belirleyebilen çok az yöntem vardır. Ancak bu yöntemler, uygulanması zor ve uzun süren prosedürlere sahip olduklarından fazla tercih edilmemektedirler. Bu çalışmada yeni, hızlı ve kolay bir analiz sistemi geliştirmek amacıyla Raman spektroskopisine dayalı, farklı veri işleme teknikleriyle etanol ve metanol konsantrasyonları belirlenmeye çalışılmıştır. Çalışmada asetonitrilin iç standart olarak kullanıldığı alkol karışımlarının Raman spektrumları alınmış, spektrumlar 3 farklı modelle işlenerek alkol konsantrasyonları belirlenmeye çalışılmıştır. Karşılaştırma çalışması olarak HPLC ile de etanol ve metanol konsantrasyonları belirlenmeye çalışılmıştır. Spesifik bant intensitelerinin temel alındığı veri analizi ile etanol 0.017 ile 6.9 M, metanol ise 0.025 ile 9.9 M arasında sırasıyla 0.997 ve 0.998 R2 değerleri ile tayin edilebilmiştir. Yöntemin gözlenebilme sınırı etanol ve metanol için sırasıyla 1.2 mM ve 3.4 mM olarak, tayin alt sınırı ise 3.7 mM ve 10.3 mM olarak hesaplanmıştır. Gün içi ve günler arası tekrarlanabilirlik deneyleri ile geri kazanım değerleri hesaplanmıştır. Yöntem ile 30 saniye içerisinde etanol ve metanol konsantrasyon değerleri belirlenebilmektedir. Geliştirilen yapay sinir ağı mimarisi ile etanol ve metanol, aynı konsantrasyonlarda sırasıyla 0.9996 ve 0.9997 belirleme katsayılarıyla, kısmi en küçük kareler yöntemiyle ise 0.9997 ve 0.9995 R2 değerleri ile tayin edilebilmiştir. HPLC ile yapılan çalışmada ise etanol ve metanolün 0.9999 ve 0.9997 R2 değerleri ile belirlenebildiği gösterilmiştir. 13 farklı distile alkollü içkinin etanol içeriği gaz kromatografisiyle belirlenmiş, aynı örneklerin geliştirilen veri analizleri ile belirlendiği etanol konsantrasyonlarıyla karşılaştırılmıştır. HPLC' nin gerçek örneklerde etanol konsantrasyonunu belirlerken sorun yaşadığı görülürken diğer 3 veri analizinin yüksek bir başarıyla sonuç verdiği gösterilmiştir. Geliştirilen 3 modelin de etanol ve metanol konsantrasyonlarını yüksek açıklama miktarlarıyla belirlediği gösterilmiştir.