Lateritik nikel cevherlerinde yüksek basınçlı kademeli asit liçi uygulama parametrelerinin proses verimi ve sürekliliği üzerine etkilerinin incelenmesi
Tezin Türü: Doktora
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Hacettepe Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Maden Mühendisliği A.B.D., Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2023
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: BÜŞRA ÖZSOY DUMAN
Danışman: İlkay Bengü Can
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:Lateritik nikel cevherlerinin işlenmesinde kullanılan yüksek basınçlı asit liçi (HPAL) prosesinde, çözünme ve çökelme mekanizmalarının sonucunda meydana gelen ve otoklav ile aktarma ekipmanlarının yüzeylerinde birikerek çalışma verimini doğrudan etkileyen kabuklaşma (scale) önemli bir sorun oluşturmaktadır. Scale oluşumları çalışma günü kayıplarına sebep olan tesis duruşları ile temizlendiğinden, proses sürekliliğini bozan bu hususun ortadan kaldırılması önem taşımaktadır. HPAL yönteminde, sülfürik asit genellikle otoklavın ilk bölmesinden beslenmektedir. Bu çalışma kapsamında, sülfürik asidin otoklav içerisine kademeli ve değişken oranlarda dozajlanmasının metal ekstraksiyon verimi ve scale oluşumuna bağlı proses sürekliliği üzerine etkileri incelenmiştir. Yüksek basınç ve sıcaklık altında çalışan otoklav içerisine istenilen miktarda asitin belirli zaman aralıklarında ilave edilebilmesi için laboratuvar ölçekli otoklav üzerinde bazı modifikasyonlar uygulanarak yeni bir tasarım yapılmıştır. Liç için gerekli toplam asit miktarı değiştirilmeden, bu miktarın otoklava tek seferde eklenmesinin yanı sıra iki ve üç kademede ve bu kademelerde de artan, eşit ve azalan oranlarda asit dozajlanarak yüksek basınçlı asit liçi testleri yapılmıştır. Tüm rutinler arasında üç kademede ve eşit oranda asit dağılımı deney koşulu (3K-E), standart sistem olan tek kademe asit dozajı (STD) deneyine göre hem değerli metal ekstraksiyon verimi hem de scale oluşum oranında iyileşme sağlamıştır. Üç kademeli eşit dağılım rutinine göre ekstraksiyon verimi nikel bazında %2,5 ve kobalt bazında %4,1 oranında artarken aynı zamanda liç sonrası yüklü solüsyon (PLS) içeriğindeki safsızlıklar azalarak seçimlilik artmıştır. Üç kademe eşit asit dağılımı ile standart koşul kıyaslandığında scale oluşum oranı %96 azalmaktadır. Ekstraksiyon verimi ve scale oluşum oranı verilerinin deney grupları arasında güvenilirlik ve anlamlılık düzeyini belirlemek için istatistik analiz yöntemlerinden tek yönlü varyans analizi ve post-hoc testi uygulanmıştır. En iyi koşul olarak belirlenen 3K-E deney sonuçlarının standart koşula göre anlamlı düzeyde farklı olduğu bulunmuştur. Bu iki deneye ait liç kinetiği incelenerek reaksiyon hızını etkileyen mekanizma modeli belirlenmiştir. Ayrıca 3K-E koşulunda sıcaklık, asit cevher oranı, tane boyu ve karıştırıcı hızı parametrelerinin etkisi incelenmiştir. Bu kapsamda incelenen parametrelerin değerli metal ekstraksiyon verimi üzerinde bir iyileştirme sağlamadığı ancak tane boyutunun incelmesi ve karıştırıcı hızının artması ile PLS seçimlilik değerinin bir miktar arttığı belirlenmiştir. Üç kademe eşit asit dağılımı deneyinden elde edilen yüklü solüsyonun liç sonrası prosese etkisinin belirlenebilmesi amacıyla saflaştırma ve karışık hidroksit çökelti (MHP) eldesi deneyleri yapılmış ve standart yöntemle elde edilen PLS ile karşılaştırılarak incelenmiştir. Standart koşula ait PLS içeriğinde daha yüksek miktarlarda bulunan safsızlıkları gidermek, bu safsızlıkların çökelmesi sırasında daha yüksek nikel, kobalt kayıplarına yol açmış ve safsızlık konsantrasyonlarını istenen seviyelere düşürmek için daha yüksek miktarda alkali reaktifi gerekli olmuştur. Kademeli deneyden elde edilen yüklü solüsyonun hedeflenen oranda saflaştırılması için gereken reaktif tüketimi standart koşula göre %21 daha düşüktür. Her iki koşul için MHP kalitesi gözetilmiş ve deneyler satılabilir ürün özelliklerini sağlayacak şekilde tasarlanmıştır. Standart koşula ait MHP ürünü %38,4 Ni ve %2,2 Co içerirken, kademeli koşula ait MHP ürünü %38,9 Ni ve %2,2 Co içermektedir. Kademeli deneyde standart koşula göre miktarca %12 daha fazla kuru bazda MHP ürünü elde edilmiştir. Buradaki iyileşme kademeli asit dağılımı sonucunda elde edilen değerli metal çözünme verimi ile bağlantılıdır.