Preparation of reactive-polyacrylate capillary monoliths and their use as stationary media in hydrophilic interaction chromatography

---

Tezin Türü: Yüksek Lisans

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Hacettepe Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Mühendisliği A.B.D., Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2015

Tezin Dili: İngilizce

Öğrenci: SEDEF DAMLA ERKAKAN

Asıl Danışman (Eş Danışmanlı Tezler İçin): SÜLEYMAN ALİ TUNCEL

Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu

Özet:

Bu çalışmada yeni bir polar polimer esaslı monolit sentezi yapılmış ve hidrofilik etkileşim kromatografisi (HILIC) modunda kromatografik performansları incelenmiştir. Poli(HPMA-Cl-co-EDMA) monolitler 100 μm iç çapına sahip olan silanlanmış silika kapiler tüplerde termal başlatıcılı blok kopolimerizasyonu yöntemi ile hazırlanmıştır. Sentez aşamasında, polimerizasyon çözeltisindeki monomer, çapraz bağlayıcı ve gözenek yapıcı konsantrasyonları ve polimerizasyon sıcaklığı değiştirilmiş ve bu değişimlerin monolit yapısı üzerindeki etkisi araştırılmıştır. Uygun gözenek boyutu dağılımı, özgül yüzey alanı ve geri basınç değerleri elde edildikten sonra, kromatografik ligand, trietanolamin (TEA-OH) tek basamaklı bir reaksiyon ile monolite kovalent olarak bağlanmıştır. Farklı gözenek yapıları ve polaritelere sahip olan monolitik kolonlar, nükleotid, nükleosid ve benzoik asitlerin kromatografik ayrımında başarılı bir şekilde kullanılmıştır. Bütün kromatografik çalışmalar, hareketli faz olarak asetonitril/su veya asetonitril/sulu tampon sistemi kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Kromatografik çalışmalarda, en düşük plaka yüksekliği nükleotidler ile 20 μm, nükleosidler ile 54 μm ve benzoik asit türevleri ile 25 μm olarak elde edilmiştir. Kromatografik sonuçlar, benzoik asitlerin ayırımının hidrofilik etkileşim mekanizması ile oluştuğunu göstermiştir. TEA-OH bağlanmış monolitler % 5 den az tekrarlanabilirlik değeri ile hızlı, yüksek çözünürlüklü ve pik yayılımı olmadan analitlerin ayırımına başarılı bir şekilde uygulanmıştır. Ancak HILIC modunda ilk kez ortaya koyulmuş olan "alıkonma faktörüne bağlı kolon verimliliği" davranışı, kolon yüksekliğinin alıkonma faktörünün artması ile arttığını göstermiştir. Bunun mümkün olabilecek nedenleri tartışılmıştır. Bu çalışmanın sonunda, ülkemizde HILIC modda polar analitleri ayırma yeteneğine sahip ilk monolitik kolonun sentezlenmiş olduğu ifade edilebilir. Bu sonuçlar ışığında, ileriki çalışmalarda daha iyi ayırma verimleri elde edilebilir.