Hidrojel formunda monodispers-gözenekli mikrokürelerin mikro-sıvı kromatografisi için ayırma ortamı olarak kullanımı
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Hacettepe Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Mühendisliği A.B.D., Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2012
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: ESRA ARMAN
Asıl Danışman (Eş Danışmanlı Tezler İçin): SÜLEYMAN ALİ TUNCEL
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:Yapılan tez çalışmasında, mikro-sıvı kromatografisi sistemi için hidrofilik etkileşim kromatografisi (Hydrophilic Interaction Chromatography, HILIC) modunda kullanıma uygun polar, polimerik partikül bazlı sabit fazların sentezi amaçlanmıştır. Çalışmada iki farklı yapıda hidrojel formunda monodispers-gözenekli mikro-partiküller çok basamaklı mikrosüspansiyon ile sentezlenmiştir. Elde edilen partiküller sırasıyla 6.23 µm partikül boyutunda poli(gliserol dimetakrilat-co-gliserol-1,3-digliserolat diakrilat) ve diğeri 6 µm partikül boyutunda poli(3-kloro-2-hidroksipropil metakrilat-co-etilen glikol dimetakrilat)'tır. Partiküllerin yüzey alanı BET yöntemi ile ölçülmüştür. Gözenek boyutu ve gözenek boyut dağılımı ise civa porozimetresi ile belirlenmiştir. Kromatografik çalışma kısmında kolonların verimi pik çözünürlüğü, teorik tabaka sayısı ve alıkonma faktörleri olarak belirlenmiştir. Çalışmanın ilk basamağında poli(GDMA-co-GDGDA) partikülleri, ortama farklı konsantrasyonlarda katalizör eklenerek, (3-glisidoksipropil)trimetoksisilan (GPTMS) ile silanize edilmiş ve böylece partiküle epoksi grubu kazandırılmıştır. Daha sonra, epoksi grubu kazandırılmış partiküller trietanolamin ile etkileştirilerek diol liganda sahip kolon materyali elde edilmiştir. Elde edilen hidroksil gruplu kolon materyalleri ile nükleosid, organik asit, akrilamid-akrilik asit, peptit ve standart test karışımından oluşan farklı analit grubu ayrımları başarı ile gerçekleştirilmiştir. Polar organik bileşiklerin ayrımında teorik tabaka sayısı test karışımındaki toluen analiti için 54 500 tabaka/m değerine kadar ulaşılmıştır. Çalışmanın ikinci basamağında ise, poli(HPMA-CL-co-EDM) partiküllerindeki kloropropil grubu kullanılarak polikatyonik özellikteki ligand olan polietileniminin tek basamakta kovalent bağlaması ile elde edilmiştir. Yapılan kromatografik çalışmada nükleosid, organik asit, peptit ve standart test karışımından oluşan 4 farklı analit grubu ayrımı başarıyla gerçekleştirilmiştir. Test karışımındaki akrilamid analiti için elde edilen teorik tabaka sayısı 23 000 tabaka/m değerine ulaşmıştır. Elde edilen sonuçlar göz önüne alındığında ayırma verimi yönünden mevcut ticari kolonlarla yarışabilir nitelikte HILIC kolonları üretildiği görülmüştür.