Melamin tanıma bölgelerine sahip polimerlerin sentezi ve karakterizasyonu
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Hacettepe Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya A.B.D., Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2015
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: EVİN MİNE DURSUN
Asıl Danışman (Eş Danışmanlı Tezler İçin): SERAP ŞENEL
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:Bu çalışmada, katı faz ekstraksiyon adsorbanı olarak kullanılmak üzere melamin baskılı polimerik sorbent sentezi hedeflenmiş ve baskılama teknolojisi avantajı ile monolit formatında sentez avantajları kombine edilmiştir. Ön-kompleks için 2-Vinil imidazol-Cu2+ ve kalıp molekül olarak seçilen melamin kullanılmış, sonra etilenglikol dimetakrilat çapraz bağlayıcısı, azobisizobütironitril başlatıcısı ve etil alkol çözücü varlığında, 80°C'de 4 saat yürütülen yığın polimerizasyon tekniği ile monolit hazırlanmıştır. Kalıp molekül 1 M NaOH ile yapıdan uzaklaştırılarak baskılı monolit (MIP), kıyaslama amacı ile kalıp molekülün sentez reçetesine alınmadığı baskısız monolit (NIP) sentezlenmiştir. Her iki monolit örneği, Frouier Dönüşümlü İnfrared Spektroskopisi (FTIR), Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) mikrografları, elementel analiz ve Branauer-Emmett-Teller (BET) çalışmaları ile karakterize edilmiştir. Sulu çözeltiden melamin adsorpsiyonu sürekli sistemde incelenerek, pH, sıcaklık, akış hızı, derişim gibi melamin izolasyonunu etkileyen parametreler optimize edilmiştir. 25°C'de, 100 ppm melamin başlangıç derişimi, 1.0 mL/dk akış hızında ve pH 5.0'da maksimum adsorpsiyon kapasitesi, baskılı polimer (MIP) için 11.7 mg/g, baskılanmamış polimer (NIP) için 9.2 mg/g olarak belirlenmiştir. Metal koordinasyon bağ oluşumu ile karakterize edilen etkileşimin yanı sıra kovalent olmayan (van der Waals etkileşimleri, hidrojen bağları, hidrofobik etkileşim, spesifik olmayan adsorpsiyon vb.) etkileşimler melamin adsorpsiyonundan sorumludur. NaOH desorpsiyon ajanı olarak kullanılmıştır. 10 kez tekrarlanan adsorpsiyon-desorpsiyon döngüsü ile adsorban performansında önemli bir değişiklik kaydedilmemiştir. Kinetik analiz yalancı-ikinci dereceden kinetiğe uygunluğu göstermiştir. Prosesi tanımlamak üzere Freundlich izoterminin elverişli olduğu saptanmıştır. Seçicilik çalışmaları için siyanürik asit, anilin ve fenol yarışmacı ajanlar olarak kullanılmış, bağıl seçicilik katsayıları (k'siyanürik asit=4.45, k'anilin=7.08, k'fenol=3.98) hesaplanmış bulunan değerlerden sentezlenen moleküler baskılanmış monolitlerin melamine oldukça spesifik kavitelere sahip olduğu kanıtlanmıştır. Süt örneği ile adsorban performansı test edilmiş, %97 oranında melamin izolasyonu sağlanmış ve saptanan melamin derişiminin uluslararası ajansların öngördüğü izin verilen değerlerin altında olduğu belirlenmiştir. Anahtar Kelimeler: Melamin, moleküler baskılı polimer (MIP), monolit, katı faz ekstraksiyonu (SPE), adsorpsiyon izotermleri, süt örneği.