Organosilikon kapiler monolitlerin sentezi ve nano-sıvı kromatografisi uygulamalarında sabit faz olarak kullanımı

---

Tezin Türü: Yüksek Lisans

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Hacettepe Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Mühendisliği A.B.D., Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2017

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: MUSTAFA CİHAN DEMİR

Asıl Danışman (Eş Danışmanlı Tezler İçin): SÜLEYMAN ALİ TUNCEL

Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu

Özet:

Tezde, yeni organosilikon hibrid sabit fazların sentezlenmesi ve morfolojik özellikleri ile kromatografik performanslarının incelenmesi amaçlanmıştır. Bu amaçla serbest radikal polimerizasyonu ve tiyol-en kimyasının birlikte kullanılmasıyla tek basamakta hidrofilik ve hidrofobik formda polihedral oligomerik silseskuioksan –metakrilat (POSS-MA) bazlı monolitlerin sentezi hem termal hem de foto başlatıcı kullanılarak yapılmıştır. Serbest radikal polimerizasyonu ana monolitik yapının oluşturulması, tiyol-en kimyası da istenilen özelliğe sahip ligandın yapıya bağlanmasını sağlamıştır. Hidrofobik ligand olarak 1-oktadekantiyol (ODT), 1-oktantiyol (OT), 1-bütantiyol (BT) ve 2-feniletantiyol (PET), hidrofilik ligand olarak merkaptosüksinik asit (MSA) ile glutatyon (GT) kullanılmış, farklı koşullarla sentezlenen monolitlerin gözenek dağılımları, özgül yüzey alanı değerleri, çapraz bağ yoğunlukları, taramalı elektron mikroskopu görüntüleri ve tiyol içeriği belirlenmiştir. Hidrofobik özellikteki kolonlar ile ters faz kromatografisi çalışmaları yapılmıştır. Bu çalışmalarda alkilbenzen, fenol türevleri ve çok halkalı aromatik hidrokarbonların kromatografik ayrımı gerçekleştirilmiştir. Hidrofilik özellikteki kolonlar ile de hidrofilik etkileşim kromatografisi modunda nükleosit, nükleotit ve organik asit türevlerinin ayrımı sağlanmıştır. Tüm ayrımlarda elde edilen kromatogramlar ve bu kromatogramlardan yola çıkılarak hesaplanan, pik çözünürlüğü, alıkonma faktörü, kademe yüksekliği gibi kromatografik verimlilik parametreleri değerlendirilerek sentezlenen kolonların performansı tanımlanmıştır. Sonuçta alıkonma süresinden bağımsız yüksek kromatografik performansa sahip, mekanik ve kimyasal dayanımı yüksek, uzun ömürlü yeni sabit fazlar literatüre kazandırılmıştır.