Alevli atomik absorpsiyon spektrometrisi kullanılarak su örneklerinde eser miktardaki Hg(II) iyonlarının tayini için katılaştırılmış yüzen organik damla ile ultrason-destekli emülsifikasyon mikroekstraksiyonunun uygulanması

---

Tezin Türü: Yüksek Lisans

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Hacettepe Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya A.B.D., Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2014

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: ÖZGE KENANOĞLU

Asıl Danışman (Eş Danışmanlı Tezler İçin): ÇİĞDEM ARPA ŞAHİN

Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu

Özet:

Bilindiği gibi cıva, düşük seviyelerinde bile ciddi toksik etkileri ve metabolizmada birikmesinden dolayı toplumsal bir sağlık problemi olarak kabul edilir. Bu nedenle, su örneklerindeki eser miktarda cıva tayini için seçici ve basit bir metot geliştirmek önemlidir. Önerilen tez kapsamında eser düzeydeki civanın tayini için hızlı, basit ve ekonomik bir teknik olan ultrason-destekli katılaştırılmış yüzen organik damla mikroekstraksiyonu (USAE-SFODME) uygulanmış ve alevli atomik absorpsiyon spektrometrisi (FAAS) kullanılarak analit tayini gerçekleştirilmiştir. Teknikte, ekstraksiyon çözücüsü olarak düşük erime noktasına (22-24°C), ve sudan daha az yoğunluğa sahip, toksisitesi ve uçuculuğu az bir çözücü olan 1-dodekanol kullanılmıştır. Çözeltideki civa(II) iyonları, suda çözünebilen bir şelatlaştırıcı olan Difenilkarbazon (DPC) ile kompleks oluşumunun ardından ekstrakte edilmiştir. Çalışma boyunca ekstraksiyon çözücüsünün türü ve miktarı, kompleksleştirici derişimi, sıcaklık, örnek hacmi, sonikasyon süresi, pH, tuz etkisi ve emülsifikasyon tekniği gibi ekstraksiyon verimini ve kompleks oluşumunu etkileyen parametreler incelenmiş ve optimize edilmiştir. Ayrıca, kullanılan ultrasonik banyonun optimum çalışma koşulları da belirlenmiştir. Yöntem optimum koşullar altında 0,5–10 mg/L derişim aralığında 0,999 korelasyon katsayısıyla doğrusallık göstermektedir. Gözlenebilme sınırı 0,2 mg/L, bağıl standart sapma (RSD) değeri 4 mg/L Hg(II) çözeltisi için %4,53 olarak bulunmuştur. Sadece 10 mL hacminde örnek kullanılarak 21 katlık bir zenginleştirme faktörü elde edilmiştir. Son olarak sertifikalı referans madde kullanılarak metodun validasyonu gerçekleştirilmiştir. Önerilen yöntem gerçek su örneğine de uygulanmış, %98 ve üzerinde geri kazanım değerleri elde edilmiştir. Elde edilen sonuçlar göstermiştir ki, FAAS ile kombine edilmiş USAE-SFODME tekniği; eser miktardaki civa(II)' nın ayrıştırılması ve tayini için, hızlı, basit, hassas, düşük maliyetli, minimum organik çözücü gerektiren ve etkili bir analitik yöntemdir.