Hidrofilik etkileşim kromatografisi ve ters faz sıvı kromatografisi için yeni polimetakrilat bazlı monolitik kapiler kolonların hazırlanması, karakterizasyonu ve biyokromatografide kullanımı
Tezin Türü: Doktora
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Hacettepe Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya A.B.D., Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2013
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: CEMİL AYDOĞAN
Asıl Danışman (Eş Danışmanlı Tezler İçin): ADİL DENİZLİ
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:Sunulan bu tez çalışmasının amacı, ters faz sıvı kromatografisi ve hidrofilik etkileşim kromatografisi için yeni polimetakrilat bazlı monolitik kapiler kolonların hazırlanması ve bu kolonların biyokromatografik uygulamalar için CEC ve Nano-LC gibi sistemlerde kullanılması olarak belirlenmiştir. Çalışmanın ilk bölümü, farklı tipte polimetakrilat bazlı kapiler monolitlerin hazırlanmasını ve karakterizasyon çalışmalarını içerir. Polimer monolitler, silika kapiler kolonlar kullanılarak, gözenek yapıcı karışım varlığında, in-situ polimerizasyon yöntemi ile sentezlendi. Monomer ve çapraz bağlayıcı arasındaki uygun oran oluşturulduktan sonra, monolitik kolonların yapısal özellikleri, monomer çözeltisi ve gözenek yapıcı karışım arasında farklı oranlar kullanılarak optimize edildi. Monolitlerin morfolojik yapıları üzerinde çalışıldı ve SEM görüntüleri incelendi. İkinci bölümde, hazırlanan kapiler monolitlerin ayırma performansı kromatografik sistemlerde incelendi. Hareketli faz olarak, analizlerde genellikle asetonitril ve istenilen pH?ya ayarlı fosfat tamponu kullanıldı. İlk olarak, hazırlanan alkil benzen türevleri ile monolitlerin kromatografik ve elektrokromatografik karakterizasyon çalışmaları yapıldı. İkinci aşamada, monolitlerin hidrofilik ve ters faz etkileşim yönlerinden ayırma performanslarını incelemek için fenoller, poliaromatik hidrokarbonlar, benzoik asit türevleri, anilinler, nükleozidler ve bazı proteinler model bileşikler olarak seçildi. Ayrıca, bu çalışmada literatürde ilk defa, yeni hazırlanan polimer bazlı monolit kullanılarak, bazı sülfonamid antibiyotiklerinin hidrofilik etkileşim uygulaması incelendi. Elde edilen sonuçlardan hazırlanan yeni monolitik kolonlar ile model bileşiklerin etkili olarak ayırımını gözlendi. Kolon verimleri, elektroozmotik akış ve bağıl standart sapma değerleri ile hesaplandı.Hazırlanan monolitlerin yüksek verimlilikleri yanında, değişen pH ortamlarına dayanıklı olduğu görüldü.