Toksik metallerin su ve gıda örneklerinde tayini için tek damla mikro ekstraksiyon sisteminin geliştirilmesi ve otomasyonu
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Hacettepe Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Nanoteknoloji ve Nanotıp A.B.D., Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2011
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: PINAR ÇAKIR
Asıl Danışman (Eş Danışmanlı Tezler İçin): NURAY ŞATIROĞLU
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:Son yıllarda, eser elementlerin insan sağlığı ve çevre üzerine olan toksik etkisi kirlilik ve beslenme ile ilgili çalışmalarda gittikçe artan öneme sahiptir. Özellikle, grafit fırınlı atomik absorpsiyon spektrometre (GFAAS) farklı örneklerdeki eser metal iyonlarının tayini için en uygun enstrümental tekniklerden biridir. Ancak, derişimlerinin düşük olması ve matriks etkisi gibi çeşitli etkenlerden dolayı su ve gıda örneklerindeki eser metallerin tayini zordur. Eser analizde, gözlenebilme sınırının ve seçiciliğin iyileştirilmesi için eser elementlerin önderiştirilmesi ve/veya matriksten ayrılması gerekir.Örnek hazırlama, eser element analizlinde önemli bir süreçtir. Son yıllarda, minyatürize örnek hazırlama teknikleri, farklı örneklerdeki metal iyonlarının ayırılması ve önderiştirilmesin için yaygın olarak kullanılmaktadır. Tek damla mikroekstraksiyon (TDME), organic ve inorganik analitler için etkili ve basit bir ayırma/önderiştirme yöntemi olarak ortaya çıkmıştır. Bu yöntem, suda az çözünen komplekslerin oluşmasından sonra metal iyonlarının ayırılması ve önderiştirilmesi için kullanılmaktadır. TDME, GFAAS ve elektrotermal buharlaştırmalı indüktüf eşleşmiş plazma kütle spektrometresi (ETV-ICPMS) gibi mikro örneklerin analizine olanak sağlayan atomik spektrometrik teknikler için uygundur.Bu çalışmada, kurşun ve kadmiyumun iyonlarının önderiştirilmesi ve tayini için TDME yöntemleri geliştirilmiştir. Bu yöntemlerde, kurşun iyodür-Rodamin B kompleksi 10 ?L diizobütil keton-karbontetraklorür karışımına, kadmiyum-amonyum pirolidin ditiyokarbomat kompleksi ise 10 ?L 1-hekzill-3-metilimidazolyum hekzaflorofosfat (HMIMPF6)- diizobütil katon (DIBK) karışımına ekstrakte edilmiştir. Ekstrakte edilen kompleksler doğrudan grafit fırına injekte edilmişlerdir. Ekstraksiyon ve kompleks oluşumuna etki eden pH, organik çözücü türü ve hacmi, kompleksleştirici derişimi ve ekstraksiyon süresi gibi parametreler optimize edilmiştir. Optimize edilmiş koşullarda, Pb(II) ve Cd(II) için kalibrasyon grafikleri 0.025?1.00 ng/mL aralığında doğrusaldır, Pb(II) ve Cd(II) için gözlenebilme sınırı (3 sigma, n = 10) sırasıyla 0,008 ng/mL ve 0,013 ng/mL'dir. Bağıl standart sapma (n=8) 0,25 ng/mL Pb(II) ve Cd(II) derişim seviyesinde sırasıyla %4,6 ve %7,9 dur. Prosedürlerin doğruluğu sertifikalı referans maddelerin analizi ile gerçekleştirilmiştir. Önerilen yöntemler, su ve bazı gıda numunelerinde kurşun ve kadmiyum tayini için uygulanmıştır.