Buğday fraksiyonlarında lazer indüklü plazma spektroskopisi ile kül ve protein analizi
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Hacettepe Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Gıda Mühendisliği A.B.D., Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2016
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: BANU SEZER
Asıl Danışman (Eş Danışmanlı Tezler İçin): İSMAİL HAKKI BOYACI
Özet:Buğday fraksiyonlarında kimyasal kalite parametreleri arasında kül ve protein miktarının tayini ilk sıralarda bulunmaktadır. Hububat ürünlerinde toplam mineral madde miktarının belirlenmesi, besinsel içeriğin etiketlenmesi ve teknolojik özelliklerin belirlenmesi açısından kül analizi kritik öneme sahiptir. Toplam kül içeriğinin belirlenmesinde kullanılan klasik metot oldukça uzun süren (5-6 saat) ve yüksek seviyede enerji israfına sebep olan kuru yakmak metodudur. Protein içeriği ise buğday ürününün beslenme değerinin belirlenmesi açısından oldukça önem taşımaktadır. Toplam protein miktarının belirlenmesinde kullanılan Kjeldahl ve Dumas metotlarında, titrasyona dayalı hataların ve taşıyıcı gaz kullanımına bağlı zorlukların bulunması yöntem dezavantajları arasında yer almaktadır. Bu sebeple hızlı, güvenilir ve çevre dostu analiz yöntemlerine ihtiyaç duyulmaktadır. Bu çalışmanın amacı, lazer indüklü plazma spektroskopisi (LIBS), kullanılarak buğday fraksiyonlarında kül ve protein tayini için yeni bir yöntem geliştirmektir. LIBS, çoklu element analizine olanak sağlayan, basit ve hızlı, örnek hazırlama prosedürüne ihtiyaç duymayan spektroskopik bir yöntemdir. LIBS ile klasik yöntemlere kıyasla örnek analizi çok hızlı şekilde gerçekleştirilebilmektedir. Bu çalışma kapsamında, ekmeklik buğday unu, kırma ve irmik örneklerinde LIBS sistemi kullanılarak kül analizi gerçekleştirilmiş ve elde edilen spektrumlar en küçük kısmi kareler yöntemi (PLS) kullanılarak klasik yöntem (kuru yakma) sonuçları ile ilişkilendirilmiştir. Ayrıca, ekmeklik buğday unu ve kırma örneklerinde LIBS sistemi kullanılarak protein analizi gerçekleştirilmiş ve elde edilen spektrumlar PLS yöntemi kullanılarak Dumas metodu sonuçları ile korele edilmiştir. Geniş bir kül ve protein aralığına sahip olan örneklerde kalibrasyon grafikleri oldukça yüksek bir doğrusallık göstermektedir. Yöntemin hassasiyet ve kesinliğinin saptanması amacıyla, yapılan her çalışma için belirleme katsayısı (R2), tespit limiti (LOD), ölçüm limiti (LOQ), tahmin değerlerinin bağıl hatası (REP) ve bağıl standart sapma (RSD) değerleri hesaplanmıştır. LIBS kullanılarak gerçekleştirilen kül analizinde ekmeklik buğday unu, kırma ve irmik örneklerinin birarada bulunduğu ve kuru maddede toplam kül değeri % 0,42-2,44 arasında değişen 94 farklı örnek için kullanılan kalibrasyon modeli 0,997 belirleme katsayısı (R2) ile yüksek doğrusallık göstermektedir. Ayrıca analize ait LOD, LOQ, RSD ve REP değerleri sırasıyla % 0,073, % 0,365, % 8,01 ve % 9,53 olarak hesaplanmıştır. LIBS kullanılarak gerçekleştirilen protein analizinde ise ekmeklik buğday unu ve kırma örneklerinin birarada bulunduğu ve kuru maddede protein değeri % 7,86-20,98 arasında değişen 143 farklı örnek kullanılarak oluşturulan kalibrasyon grafiğine ait belirleme katsayısı (R2) 0,999 olarak tayin edilmiştir. Ayrıca analize ait LOD, LOQ, RSD ve REP değerleri sırasıyla % 0,127, % 0,625, % 3,98 ve % 4,57 olarak hesaplanmıştır. Elde edilen sonuçlar değerlendirildiğinde LIBS, buğday fraksiyonlarında yüksek hassasiyette kül ve protein analizi için rutin kullanımda umut vaat eden ve güvenilir bir analiz yöntemidir.