Elektroeğirme yöntemi ile poli(4-vinilpiridin) nanoliflerinin hazırlanması ve karakterizasyonu
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Hacettepe Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya A.B.D., Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2016
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: BURCU OKYAY
Asıl Danışman (Eş Danışmanlı Tezler İçin): PINAR AKKAŞ KAVAKLI
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:Bu çalışmada, nanolif eldesinde kullanılacak olan Poli(4-vinilpiridin) (P4VP), azobisizobütironitril (AIBN) başlatıcısı kullanılarak, yüzey aktif madde olarak polietilen glikol sorbitan monolaurat (Tween20) ile oluşturulan sulu emülsiyon ortamında 4-vinilpiridinin serbest radikal polimerizasyonu ile sentezlenmiştir. Elde edilen P4VP'nin kimyasal yapısı, NMR ve FTIR teknikleri ile karakterize edilmiştir. P4VP nanoliflerinin hazırlanması için elektroeğirme yöntemi kullanılmıştır. Elektroeğirme yöntemi ile P4VP nanoliflerinin eldesinde, nanolif yapısını etkileyen faktörler iki ana başlık altında incelenmiştir; polimer çözeltisinden kaynaklanan faktörler ve elektroeğirme işleminden kaynaklanan faktörler. Polimer çözeltisinden kaynaklanan faktörlerden, derişim, viskozite ve yüzey gerilimi etkisi, N,N-dimetilformamid (DMF) çözücüsünde %15, %20, %22,5 ve %25 (w/w) derişimlerinde, etanol çözücüsünde ise %5, %7,5, %10 ve %20 (w/w) derişimlerinde incelenmiştir. Çözelti derişiminin artmasına bağlı olarak, çözelti viskozitesi ve yüzey gerilimi de artmış, buna bağlı olarak da nanolif morfolojisinde değişiklikler gözlenmiştir. Nanoliflere ait SEM görüntülerinden ortalama nanolif çapları hesaplanmış ve çözelti derişimi arttıkça oluşan nanolifin çapının arttığı, lif yapısındaki boncuk oluşumunun azaldığı görülmüştür. Elektroeğirme işleminden kaynaklanan faktörlerden, voltaj, iğne ile toplayıcı plaka arasındaki mesafe ve akış hızının nanolif çapı ve morfolojisine etkisi incelenmiştir. %20 (w/w) P4VP/DMF ve %5 (w/w) P4VP/Etanol çözeltileri kullanılarak gerçekleştirilen deneylerde, iğne ile toplayıcı plaka arasındaki mesafe 20 cm'de akış hızı 1,5 mL/saat'te sabit tutulmuş, 19 kV, 21 kV, 23 kV, 26 kV ve 30 kV voltaj uygulanmıştır. Voltajın değiştirilmesi ile elde edilen nanoliflerin ortalama çapları tespit edilmiş ve voltajın artmasıyla nanolif çapında ya da boncuk oluşumunda herhangi bir değişiklik olmadığı gözlenmiştir. İğne ile toplayıcı plaka arasındaki mesafenin etkisi, %20 (w/w) P4VP/DMF ve %5 (w/w) P4VP/Etanol çözeltilerine 19 kV voltaj uygulanarak ve 1,5 mL/saat akış hızında incelenmiştir. İğne ve toplayıcı plaka arasındaki mesafe değerleri 17 cm, 18 cm, 20 cm ve 21 cm olarak değiştirilmiş ve P4VP nanolifleri elde edilmiştir. Mesafenin arttırılmasıyla nanolif çapının DMF çözücüsü için 608 nm'den 552 nm'ye, etanol çözücüsü için 540 nm'den 402 nm'ye azaldığı gözlenmiştir. Akış hızının nanolif çapına ve morfolojisine etkisini incelemek için 19 kV voltaj ve 21 cm iğne ile toplayıcı plaka mesafesinde, %20 (w/w) P4VP/DMF çözeltisi ve %5 (w/w) P4VP/Etanol çözeltileri kullanılmıştır. P4VP/DMF çözeltisi için 1,2 mL/saat, 1,5 mL/saat, 2 mL/saat, 2,5 mL/saat ve 3 mL/saat akış hızında, P4VP/Etanol çözeltisi için 1,5 mL/saat, 2 mL/saat, 2,5 mL/saat ve 3 mL/saat akış hızında nanolifler elde edilmiş ve her iki sistem için de akış hızının değişmesi ile nanolif çaplarında kayda değer bir değişiklik olmadığı gözlenmiştir. Çap ve kullanım kolaylığı açısından uygun nanolif hazırlanması için en uygun şartlar; P4VP/DMF çözeltisi için % 20 (w/w) çözelti derişimi, 19 kV voltaj değeri, 21 cm iğne ile toplayıcı plaka mesafesi ve 1,5 mL/saat akış hızı ve P4VP/Etanol çözeltisi için % 5 (w/w) çözelti derişimi, 19 kV voltaj değeri, 20 cm iğne ile toplayıcı plaka mesafesi ve 1,5 mL/saat akış hızı olarak seçilmiştir. Nanolifler, SEM, EDX, FTIR, XPS, elementel analiz, ve TGA teknikleri ile karakterize edilmiştir. Uygulamadaki kullanımını görmek üzere, optimum koşullarda P4VP/DMF çözeltisiyle elde edilen nanolif ile sulu çözeltilerdeki Cu(II) iyonlarının uzaklaştırma çalışması gerçekleştirilmiş ve başarılı sonuçlar elde edilmiştir.