ORGANOSİLİKON KAPİLER MONOLİTLERİN SENTEZİ VE NANO-SIVI KROMATOGRAFİSİ UYGULAMALARINDA SABİT FAZ OLARAK KULLANIMI

Tez Türü: Yüksek Lisans

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Hacettepe Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Kimya Mühendisliği Bölümü, Türkiye

Tez Danışmanı: Süleyman Ali Tuncel

Tezin Onay Tarihi: 2017

Tezin Dili: Türkçe

Özet:

Tez çalışması kapsamında, en temel olarak yeni organosilikon hibrid sabit fazların sentezlenmesine ve bu fazların morfolojik özellikleri ile kromtaografik performanslarının birçok parametre üzerinden incelenmesi amaçlanmıştır. Bu amaçla ilk olarak üzerine bağlandığı tiyol gruplu ligandtan ileri gelen hidrofobik ve hidrofilik özellikte, serbest radikal polimerizasyonu ve tiyol-en kimyasının ortaklaşa kullanılmasıyla tek basamakta POSS-MA bazlı monolitlerin sentezi hem termal etki hem de foto etki ile iki farklı şekilde gerçekleştirilmiştir. Serbest radikal polimerizasyonu ana monolitik yapının oluşturulması, tiyol-en kimyası da istenilen özelliğe sahip ligandın bu yapıya bağlanmasını sağlamıştır. Hidrofobik ligand olarak oktadekantiyol (ODT), oktantiyol (OT),bütantiyol (BT) ve 2-feniletantiyol (PET), hidrofilik ligand olarak da merkaptosüksinik asit (MSA) ile glutatyon (GT) kullanılmış, farklı koşullarla sentezlenen monolitlerin gözenek dağılımları, özgül yüzey alanı değerleri, çapraz bağ yoğunlukları, taramalı elektron mikroskopu görüntüleri ve tiyol içeriği gibi karakterizasyon unsurları ortaya konmuştur. Daha sonra üretimi yapılan hidrofobik özellikteki kolonlar ile ters faz kromatografisi çalışmaları yapılmıştır. Bu çalışmalarda alkil benzen, fenol türevleri ve çok halkalı aromatik hidrokarbonların kromatografik ayrımı gerçekleştirilmiştir. Hidrofilik özellikteki kolonlar ile de hidrofilik etkileşim kromatografisi modunda nükleosit, nükleotit ve organik asit türevlerinin ayrımı sağlanmıştır. Tüm ayrımlarda elde edilen kromatogramlar ve bu kromatogramlardan yola çıkılarak hesaplanan, pik çözünürlüğü, alıkonma faktörü, kademe yüksekliği gibi kromatografik verimlilik parametreleri sonuçları değerlendirilerek sentezlenen kolonların performansı net bir biçimde ortaya konmuştur. Sonuç olarak alıkonma süresinden bağımsız yüksek kromatografik performansa sahip, mekanik ve kimyasal dayanımı yüksek, uzun ömürlü yeni sabit fazlar literatüre kazandırılmıştır.