Ambalaj malzemelerinden gıdaya bulaşan ve gıda güvenilirliğini tehdit eden maddelerin elektrokimyasal yöntemle tespiti
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Hacettepe Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya A.B.D., Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2016
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: YEŞİM TUĞÇE YAMAN
Asıl Danışman (Eş Danışmanlı Tezler İçin): SERDAR ABACI
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:Ambalaj malzemeleri gıdanın üretiminden tüketimine kadar tüm aşamalarda gıdayı korumak amacıyla kullanılırlar. Ancak bazı koşullarda gıda ile temas eden yüzeylerde çeşitli maddelerin gıdaya geçişi mümkün olmaktadır. Bisfenol A, kurşun, kadmiyum ve antimon önemli kirleticiler arasında yer almaktadır. Bu çalışmada gıda ambalaj malzemelerinden gıdalara bulaşan ve gıda güvenilirliğini tehdit eden ve toksik etkileri bulunan bisfenol A, kurşun, kadmiyum ve antimonun elektrokimyasal tayinleri gerçekleştirilmiştir. Düşük teknoloji gerektirmesi, kolay bulunabilmesi, ucuz olması, mekaniksel sertliğinin iyi olması, kimyasal olarak inert olması, düşük zemin akımına sahip olması, geniş gerilim aralığında çalışma olanağı vermesi, analiti kolayca adsorplayabilmesi, basit modifikasyonu ve minyatür olması gibi avantajlara sahip olması nedeniyle elektrokimyasal tayinlerin hepsinde kalem grafit elektrot çalışma elektrodu olarak kullanılmıştır. Bisfenol A'nın tayininde polivinilpirolidon (PVP) ve altın nanopartikül (AuNP) ile modifiye edilmiş kalem grafit elektrot (PGE) kullanılmıştır. Dönüşümlü voltametri (CV), Elektrokimyasal empedans spektroskopisi (EIS) ve taramalı elektron mikroskopisi (SEM) ile modifiye edilmiş elektrotlar karakterize edilmiştir. AuNP depozisyon süresi, PVP derişimi, destek elektrolit, pH, karıştırma hızı, biriktirme gerilimi, biriktirme süresi gibi deneysel koşullar optimize edilmiştir. Optimize şartlar altında doğrusal çalışma aralığı 0,03-1,10 µM olarak bulunmuştur. Gözlenebilme sınırı (LOD) 1,00x10-9 M ve alt tayin sınırı (LOQ) 3,30x10-9 M olarak bulunmuştur. Bağıl standart sapma ise % 1,91 olarak hesaplanmıştır. Geliştirilen yöntem içme suları ve plastik şişe örneklerinde BPA tayininde başarıyla uygulanmıştır. Kurşun (Pb2+) ve kadmiyum (Cd2+) iyonlarının birlikte tayini gerçekleştirilmiştir. Bu amaçla, Nafyon (NF), titanyum dioksit (TiO2) nanopartikül, çok duvarlı karbon nanotüp (c-MWCNT) ve bizmut (Bi) film modifiye PGE kullanılmıştır. CV, EIS ve SEM ile modifiye edilmiş elektrotlar karakterize edilmiştir. Destek elektrolit, pH, TiO2/c-MWCNT çözeltisinde bekletme süresi, Bi3+ derişimi, karıştırma hızı, biriktirme gerilimi, biriktirme süresi gibi deneysel koşullar optimize edilmiştir. Optimum şartlar altında iki iyon için 0,005-0,15 µM çalışma aralığı elde edilmiştir. Pb2+ iyonu için LOD ve LOQ değerleri sırasıyla 4,89x10-11 M ve 1,63x10-10 M bulundu. Cd2+ iyonu için LOD ve LOQ değerleri sırasıyla 1,21x10-10 M ve 4,05x10-10 M olarak bulundu. Bağıl standart sapma değerleri ise Pb2+ ve Cd2+ iyonları için sırasıyla % 2,05 ve % 2,59 olarak hesaplanmıştır. Geliştirilen yöntem şekerleme ve ambalajlarında Pb2+ ve Cd2+ tayininde başarıyla uygulanmıştır. Antimonun (Sb3+) elektrokimyasal tayini için grafen oksit (GO) modifiye PGE kullanılmıştır. CV, SEM ve atomik kuvvet mikroskobu (AFM) kullanılarak GO modifiye PGE'nin karakterizasyonu gerçekleştirilmiştir. Destek elektrolit, pH, GO çözeltisinde bekletme süresi, karıştırma hızı, biriktirme potansiyeli ve süresi gibi deneysel parametreler optimize edilmiştir. Optimum şartlar altında çalışma aralığı 0,004-4 µM olarak elde edilmiştir. LOD ve LOQ değerleri sırasıyla 5,30x10-10 M ve 1,75x10-9 M olarak hesaplanmıştır. Bağıl standart sapma değeri % 2,23 olarak hesaplanmıştır. Geliştirilen yöntem PET şişe ve içme sularında antimon tayininde başarıyla uygulanmıştır. Elde edilen sonuçlar elektrokimyasal yöntemlerin ambalaj malzemelerinden gıdalara bulaşan kirleticilerin analizinde kullanılabilirliğini ortay koymuştur. Modifiye PGE kullanılması ile elde edilen analitik performans verileri klasik analitik yöntemlere göre oldukça tatmin edici düzeydedir.