Mikroakışkan bir sistemde metal organik kafes yapılarının sentezine yönelik çeşitli silikon yağı viskoziteleri için akış koşullarının optimizasyonu
Tezin Türü: Yüksek Lisans
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Hacettepe Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Mühendisliği A.B.D., Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2024
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: BUSE PARLAK
Danışman: Selis Önel Kayran
Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu
Özet:İleri malzeme özelliklerine sahip mikro ve nano parçacıkların daha hızlı ve kontrollü üretimi için mikroakışkan sistemler kullanılması çok küçük hacimlere imkân verdiğinden, ısı ve kütle aktarımı ve tepkime oluşması açısından çok daha kontrollü ortamlar yaratabilmektedir. Metal organik kafes (MOF, metal organic framework) yapısına sahip nanoparçacıkların dar bir boyut dağılımına sahip olacak şekilde sentezi, damlacık temelli iki-fazlı akış uygulanan bir mikrokanallı sistemde kontrollü ve daha hızlı bir şekilde sağlanabilir. Eş boyutlu pikolitre damlacıkların çapı tepkime kaplarının boyutunu belirler. Damlacık üretimi, sürekli fazın viskozitesine ve dağınık faz ile arasındaki yüzey gerilimine bağlıdır. Mikroakışkan kanallardan geçebilecek hacimlerin çok küçük olması ve optik görüntüleme ile ilgili teknolojik sınırlamalar nedeni ile bu sistemlerde kullanılabilecek akış hızları sınırlıdır. Düşük akış hızları kullanılması, mikro kanallı akışkan cihaz üretiminde sıklıkla kullanılan polidimetilsiloksan (PDMS) gibi şeffaf malzemelerin güvenli basınç sınırları içinde kalmak için bir gerekliliktir. Bu nedenle damlacıkların, yani mikro tepkime kaplarının, istenilen boyutta üretilmesinde optimum viskoziteye sahip bir yağın kullanılması kritik öneme sahiptir. Zr, Ti ve V gibi metal tuzlarıyla elde edilen MOF yapısına sahip kristallerin sentezinde kullanılan öncü çözeltilerin hacimce baskın olan çözücü bileşeni n,n-dimetilformamiddir (DMF). Bu çalışmada mikroakışkan sistemde DMF içeren damlacıklar için akış koşullarının optimizasyonu kapsamında 100, 350, 500 ve 1000 cSt viskoziteye sahip silikon yağları ile x-kavşak çıkışı 50 ve 100 µm olan akış odaklı mikroakışkan sistemlerle çalışılmıştır. Silikon yağının viskozitesi ve akış hızı arttıkça damlacıkların boyutları küçülmüştür. X-kavşak çıkışı 50 µm ve 100 µm olan sistemlerde en küçük damlacık çapı, sırasıyla 15 µm ve 35 µm olarak, dağınık faz olan DMF ve sürekli faz olan silikon yağının hacimsel akış hızı oranı, Qd/Qc, 0.071 ve kılcal sayı (Ca, capillary number) 0.35 olduğunda elde edilmiştir. Teorik olarak damlacık oluşum frekansları sırasıyla 283 s-1 ve 45 s-1 bulunmuştur. COMSOL Multiphysics arayüzü ile iki boyutlu sayısal simülasyon sonucu x-kavşak çıkışı 100 µm olan sistem için viskozitesi 1000 cSt olan silikon yağı ile üretilebilecek en küçük damlacık çapının 25 µm olduğu gösterilmiştir. Simülasyon ve deney sonuçları arasında en düşük hata oranı, viskozitesi 1000 cSt olan silikon yağı için % 6.5 bulunmuştur. Deneysel ve teorik sonuçlara bağlı olarak MOF partikül sentezi için x-kavşak çıkışı 100 µm olan mikroakışkan cihaz ile 1000 cSt silikon yağı seçilmiştir. Mikroakışkan sistemle çalışmada kararlı yapıya sahip, geniş kullanım alanı olan ve geleneksel solvotermal yöntemle makro ölçekte sentezi tekrarlanabilir olan zirkonyum (Zr) temelli UiO-66 yapılarının üretimi incelenmiştir. Sentez için sıcaklık 100 ℃ ve ısıl işlem süresi 30 dakika olarak belirlenmiştir. Hidroklorik asit (HCl) ve su modülatör olarak kullanılmıştır. 50 µm çap ve 262 pikoL hacme sahip damlacıklar mikro tepkime kabı olarak kullanılmış ve 14±3 nm boyuta sahip UiO-66 MOF nanokristalleri elde edilmiştir.